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粗碳酸錳 - 碳酸錳含量的測定(電位滴定法)

更新日期:2022-08-20   瀏覽量:4192


HG/T 5920-2021 粗碳酸錳

范圍
本文件規(guī)定了粗碳酸錳的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運輸、貯存。
本文件適用于粗碳酸錳。
注: 該產(chǎn)品主要用于合成二氧化錳和制造其他錳鹽的原料。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: MnCO3
相對分子質(zhì)量: 114.95(按2018年國際相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 灰褐色偏土黃色粉末或塊狀物。
粗碳酸錳按本文件規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1.jpg

試驗方法
碳酸錳含量的測定
Ammonium nitrate氧化還原法(仲裁法)
原理
同 HG/T 4203-2011 中5.4.1.1。

電位滴定法
原理
試樣用鹽酸溶解后,在焦磷酸鈉溶液介質(zhì)中,調(diào)節(jié)pH至約7,在電位滴定儀上,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液電位突躍點即為終點。
其反應(yīng)方程式如下:
反應(yīng)式.jpg

試劑或材料
鹽酸溶液: 1+1。
焦磷酸鈉溶液: 70g/L。使用前24h配制。
錳標(biāo)準(zhǔn)溶液: ρ(Mn)≈1.65g/L。
稱取約3.0g 電解錳(錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.5%),置于500mL燒杯中,加入50mL水、5mL濃硝酸,放置幾分鐘至錳表面變亮,用水沖洗5次~6次,再用無水乙醇沖洗2次,在105°C±2°C干燥10min,冷卻。
稱取1.650g處理過的錳(精確至0.0002g),置于500mL燒杯中,加入20mL硫酸溶液(1+1)、200mL水,加熱至全部溶解。冷卻至室溫后,全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(KMnO4)≈0.01mol/L。
按下列步驟進(jìn)行配制、標(biāo)定及試驗數(shù)據(jù)處理:
a) 配制: 稱取1.57g~1.59g高錳酸鉀(精確至0.0002g),定容于1000mL水中,放置6天后,過濾,貯存于棕色瓶中。
b) 標(biāo)定: 用移液管移取25mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液,一邊攪拌一邊加入到盛有250mL焦磷酸鈉溶液的500 mL燒杯中,調(diào)節(jié)溶液pH至約7.0,置于磁力攪拌器上攪拌。在已調(diào)節(jié)好的自動電位滴定儀上,以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電飯,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液電位突躍點即為終點。同時同樣做空白試驗,空白試驗溶液除不加試樣外,其他加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與試驗溶液相同。
c) 試驗數(shù)據(jù)處理: 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度以c計,數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按公式(2)計算:
式2.jpg
式中:
V 一一移取錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
ρ 一一錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為克每升(g/L);
V1一一滴定試驗溶液所消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0一一滴定空白試驗溶液所消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
M 一一錳(Mn)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=54.94)。
兩人同時做三平行,每人三平行測定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于0.2%,兩人測定平均值之差與兩人平均絡(luò)巢之比不得大于0.2%。結(jié)果取平均值,濃度值取4位有效數(shù)字。

儀器設(shè)備
自動電位滴定儀: 帶有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極。

試驗步驟
稱取約2.5g 按"干燥減量的測定"規(guī)定干燥至質(zhì)量恒定的試樣(精確至0.0002g),置于200mL燒杯中,加適量水潤濕。加入30mL鹽酸溶液,加熱使其全部溶解。冷卻,全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。用移液管移取25mL試驗溶液,一邊攪拌一邊加入到盛有250mL焦磷酸鈉溶液的500mL燒杯中,用鹽酸溶液和焦磷酸納溶液調(diào)節(jié)溶液pH至約7,置于磁力攪拌器上攪拌。在已調(diào)節(jié)好的自動電位滴定儀上,以鉑電極為指示電板、鎢電極為參比電極,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液電位突躍點即為終點。
同時同樣做空白試驗,空白試驗溶液除不如試樣外,其他加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與試驗溶液相同。

試驗數(shù)據(jù)處理
碳酸錳含量以碳酸錳(MnCO3)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計,按公式(3)計算:
式3.jpg
式中:
V1一一滴定試驗溶液所消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0一一滴定空白試驗溶液所消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
 一一高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
M 一一碳酸錳(MnCO3)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=114.95);
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。


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