YY 0953-2015 醫(yī)用羧甲基殼聚糖

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了醫(yī)用羧甲基殼聚糖原料的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、運(yùn)輸、貯存等要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以殼聚糖或甲殼素為原料，經(jīng)脫乙酰化、羧化、純化而制成的醫(yī)用級羧甲基殼聚糖，用于醫(yī)療器械產(chǎn)品。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
殼聚糖  chitosan
由2-氨基-2-脫氧-D-吡喃葡萄糖(GlcN)和2-乙酰氨基-2-脫氧-D-吡喃葡萄糖(GlcNAc)通過β (1→4)連接而成的線性多糖。其結(jié)構(gòu)式為:

甲殼素  chitin
幾丁質(zhì)
甲殼質(zhì)
殼多糖
化學(xué)名稱: β -1,4-2乙酰胺基-2-脫氧-D-吡喃葡萄糖，為自然界的一種半透明而堅(jiān)固的材料，是真菌的細(xì)胞壁和節(jié)肢動(dòng)物的外骨骼里的主要組成部分。
羧甲基甲殼素  carboxymethylchitin
甲殼素的6-羥基上的氫被羧甲基取代后的產(chǎn)物。
羧甲基殼聚糖  carboxymethylchitosan
羧甲基甲殼素脫乙酰化后或殼聚糖的6-羥基氫被羧甲基取代后的產(chǎn)物。
殘留物  residues
在原料中存在或材料加工過程中引入(或產(chǎn)生)的可能對人體產(chǎn)生一定副作用的需要去除或可能在終產(chǎn)品中仍然會(huì)殘留的某種物質(zhì)。
降解  degradation
環(huán)境條件下引起的材料的化學(xué)鍵斷裂，導(dǎo)致機(jī)械性能和/或化學(xué)完整性降低。
體外降解  degradation in vitro
貯存于生理液中或模擬環(huán)境中所引起的降解。

動(dòng)物源性材料要求
動(dòng)物源性初始原料，應(yīng)按 YY/T 0771.1、YY/T 0771.2、YY/T 0771.3 的要求進(jìn)行管理和控制。

要求
外觀
羧甲基殼聚糖應(yīng)為白色或淡黃色，無可見異物。
取代度(羧化度)
羧甲基殼聚糖的取代度應(yīng)大于80%。

試驗(yàn)方法
取代度
按附錄C規(guī)定的方法測定，應(yīng)符合規(guī)定。

附錄C  (規(guī)范性附錄)
羧甲基殼聚糖取代度測定

原理
取代度為試樣中羧化的氨基糖摩爾數(shù)與試樣中總的氨基糖摩爾數(shù)之比，或者為試樣中已羧化的氨基糖單元的含量與試樣中氨基糖單元的總含量比。
將試樣溶于鹽酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液將已知量的酸式羧甲基殼聚糖重新滴定成鈉鹽，滴定曲線中先后出現(xiàn)首先拐點(diǎn)(過剩鹽酸滴定終點(diǎn))，第二拐點(diǎn)(羧基滴定終點(diǎn))，第三拐點(diǎn)(氨基滴定終點(diǎn))，可測得試樣中羧基的含量，從而計(jì)算出羧甲基殼聚糖的取代度。

設(shè)備與試劑
微量天平、酸度計(jì)、電位滴定儀、鹽酸和氫氧化鈉(分析純)。

實(shí)驗(yàn)步驟
取約1g羧甲基殼聚糖，精密稱定，加入0.1mol/L鹽酸溶液溶解，搖勻，定容。取已配制好的羧甲基殼聚糖溶液20mL，用電位滴定儀滴定，標(biāo)準(zhǔn)滴定液為0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄曲線。

計(jì)算
羧甲基殼聚糖取代度按式(C.1)計(jì)算。

式中:
203一一N-乙酰氨基-D-葡萄糖結(jié)構(gòu)單元相對分子質(zhì)量；
ΔV₁一一首先和第二突躍點(diǎn)之間消耗的標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的體積之差，單位為毫升(mL)；
ΔV₂一一第三和第二突躍點(diǎn)之間消耗的標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的體積之差，單位為毫升(mL)；
c 一一NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一樣品質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
D 一一樣品的干燥失重，%；
80一一羧甲基鈉的相對分子質(zhì)量；
42一一乙?；南鄬Ψ肿淤|(zhì)量。
注: 本方法僅限于羧甲基O位取代的羧甲基殼聚糖。


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