GB/T 8297-2017 濃縮天然膠乳 氫氧化鉀(KOH)值的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了全部或部分用氨保存的濃縮天然膠乳氫氧化鉀(KOH)值的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于含硼酸的膠乳。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于用氫氧化鉀保存的膠乳。
本標(biāo)準(zhǔn)不一定適用于來(lái)源于巴西三葉橡膠樹(shù)之外的天然膠乳，也不一定適用于合成膠乳、配合膠乳、硫化膠乳以及橡膠水分散體。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
KOH值  KOH number
< 膠乳>總固體為100g的膠乳中與氨結(jié)合的酸根等當(dāng)量的氫氧化鉀(KOH)的克數(shù)。
[ISO 1382 : 2008]

儀器
實(shí)驗(yàn)室常規(guī)玻璃器皿，以及:
pH計(jì): 符合 GB/T 18012 的規(guī)定，但精度為0.01個(gè)pH單位。
玻璃電極: 適用于在pH值高達(dá)12.0的溶液中使用。
機(jī)械攪拌器: 配備接地馬達(dá)和玻璃槳葉，或磁力攪拌器。
如果自動(dòng)滴定儀經(jīng)校準(zhǔn)后其效果與標(biāo)準(zhǔn)方法相同，也可以使用。

取樣
投照 GB/T 8290 規(guī)定的方法取樣。

操作程序
按 GB/T 18012 中規(guī)定的方法校準(zhǔn)pH計(jì)。如果膠乳的總固體含量(ω_TS)和堿度(A)未知，應(yīng)分別按 GB/T 8298 和 GB/T 8300 進(jìn)行測(cè)定。如果膠乳中含有硼酸，而且未知其含量，應(yīng)按 GB/T 8294 進(jìn)行測(cè)定。
進(jìn)行雙份平行測(cè)定。
稱取約含50g總固體的膠乳樣品放入400mL的燒杯中作為試樣(質(zhì)量m)，至0.1g。必要時(shí)可邊攪拌邊加入需要量的甲醛溶液，將堿度調(diào)節(jié)到氨含量(0.5±0.1)%(按水相計(jì))。
采用式(1)計(jì)算需加入的甲醛溶液體積V_f，以毫升(mL)表示:

式中:
m  一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)；
ω_TS一一濃縮膠乳總固體含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示；
A   一一堿度；
c(HCHO)一一甲醛溶液的的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。
用水將膠乳的總固體含量稀釋到約30%。
將pH計(jì)的電極插入到稀釋的膠乳中，并記錄pH值。
如果初始pH值低于10.3，在玻璃槳葉或磁力攪拌裝置緩慢攪拌下，緩慢地加入5mL濃度為0.5mol/L的氫氧化鉀溶液。記錄達(dá)到平衡時(shí)的pH讀數(shù)。繼續(xù)攪拌，同時(shí)以固定時(shí)間間隔(如15s)加入0.5mol/L氫氧化鉀溶液，每次1mL。記下每次加入氫氧化鉀溶液達(dá)到平衡時(shí)的pH值，直到超過(guò)終點(diǎn)為止。
如果初始pH值是10.3或高于10.3，可省去初一次加入5mL濃度為0.5mol/L氫氧化鉀溶液的步驟，直接按上述操作步驟，即以每一時(shí)間間隔滴加1mL的頻率，滴加0.5mol/L氫氧化鉀溶液。
滴定終點(diǎn)是pH值對(duì)氫氧化鉀溶液滴定體積(以mL計(jì))的滴定曲線的拐點(diǎn)。在這一點(diǎn)上，曲線的斜率(即一階微分)達(dá)到大值，而二階微分則由正值變?yōu)樨?fù)值。假定二階微分由正值變?yōu)樨?fù)值與每次加入1mL氫氧化鉀之間呈線形關(guān)系，那么終點(diǎn)應(yīng)按照二階微分進(jìn)行計(jì)算。
按式(2)計(jì)算濃縮天然膠乳的氫氧化鉀(KOH)值K:

式中:
c  一一氫氧化鉀溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一達(dá)到終點(diǎn)所需的0.5mol/L氫氧化鉀溶液的體積，單位為毫升(mL)；
ω_TS一一濃縮膠乳的總固體含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
如果濃縮天然膠乳中含有硼酸， 則應(yīng)將式(2)中得到的氫氧化鉀(KOH)值減去相當(dāng)于硼酸含量的氫氧化鉀(KOH)值。相當(dāng)于硼酸含量的KOH值K_BA按式(3)計(jì)算:

式中:
ω_BA一一硼酸含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示；
ω_TS 一一濃縮膠乳的總固體含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。
雙份平行測(cè)定結(jié)果的差值不應(yīng)大于算術(shù)平均值的5%(以質(zhì)量計(jì))。
試驗(yàn)結(jié)果以雙份平行測(cè)定結(jié)果的平均值表示。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀AT-710S