GB/T 33822-2017 納米磷酸鐵鋰

范圍
本標準規(guī)定了納米磷酸鐵鋰的術語和定義、技術要求、檢測方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存和訂貨單內(nèi)容。
本標準適用于鋰離子電池正極材料納米磷酸鐵鋰的質(zhì)量檢驗和產(chǎn)品驗收。

技術要求
外觀
產(chǎn)品外觀一般為黑灰色粉末，顏色均一，無結(jié)塊。
化學成分
產(chǎn)品的化學成分應符合表1的規(guī)定。




磁性物質(zhì)和三價鐵含量應由供方提供數(shù)據(jù)。
由于生產(chǎn)工藝的多樣性，產(chǎn)品中可能含有Cu、Mn等元素，其中限用物質(zhì)要符合相觀法律規(guī)定的要求，摻雜元素含量應由供需雙方協(xié)商確定。

檢測方法
化學成分
鐵含量的測定按照附錄A的規(guī)定進行。
三價鐵含量的測定按國家標準 GB/T 33828 的規(guī)先進行。
磷含量的測定按照附錄B的規(guī)定進行。
鋰含量的測定按照附錄C的規(guī)定進行。
雜質(zhì)含量的測定按照附錄C的規(guī)定進行。
碳含量的測定按照 GB/T 223.69 的規(guī)先進行。
水分的測定按照 GB/T 6283 的規(guī)先進行。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)

附錄A (規(guī)范性附錄)
納米磷酸鐵鋰化學分析方法: 鐵含量的測定一電位滴定法

范圍
本附錄規(guī)定了鋰離子電池正極材料納米磷酸鐵鋰中鐵含量(25%~70%)的測試方法。

方法提要
在鹽酸溶液中，用氯化亞錫將三價鐵還原成二價鐵，再加硫酸/磷酸混酸，以重鉻酸鉀標準溶液為滴定劑，采用電位滴定儀進行滴定測試。

儀器
一體式電位滴定儀、鉑金電池。

試樣處理
納米磷酸鐵鋰試樣應先在110°C±5°C溫度下干燥3h，并置于干燥器中冷卻至室溫。
稱取1.2500g試樣于250mL玻璃燒杯中，加少量去離子水浸潤試樣后，加入濃鹽酸30mL，蓋上保鮮膜放置30min左右，將試樣置于加熱電爐中加熱煮沸30min。
冷卻后使用抽濾器抽濾、充分洗滌后，將濾瓶中濾液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后得到納米磷酸鐵鋰儲液。

分析步驟
移取10mL納米磷酸鐵鋰儲液于100mL燒杯中，加20mL鹽酸， 逐滴加入氯化亞錫溶液至溶液黃色消失后再過量1滴~2滴，冷卻至室溫。
加入6mL硫酸/磷酸混酸溶液， 然后用電位滴定儀進行滴定測試。

結(jié)果分析
由測試儀器自動給出測試結(jié)果。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19864902.html
京都電子KEM 卡爾費休法水分儀MKV-710B
http://www.chem17.com/st216384/product_19865125.html